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简介
硝酸益康唑,白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,属于抗真菌药。本试验通过 CT-1Plus自动电位滴定仪来测定硝酸益康唑的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位测定仪
2. PH-101 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯
6. 量筒,移液管等
试剂
1. 滴定剂:0.1102mol/l 高氯酸标准溶液
2. 溶剂: 冰醋酸
3. 硝酸益康唑
测定方法
1. 利用酸碱中和滴定原理测定硝酸益康唑含量。
2. 称取 0.3g 样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 冰醋酸,磁力搅拌 1min,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸标准溶液进行滴定,仪器自动寻找终点,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。同时做空白实验。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:硝酸益康唑
● 环境温度:20℃
● 环境湿度:55%
● 空白体积:0.018mL
实验数据
样品名称 | |||
序号 | 进样量g | 终点体积mL | 含量结果% |
1 | 0.3057 | 6.0472 | 97.14 |
2 | 0.3019 | 6.0235 | 97.97 |
分析时长:约3min | 结果平均值:97.56 |
计算公式: X =(V1-V 0)* C * 44.47 /m * 0.995*10
式中:V1:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL)
C:滴定剂浓度(mol/L)
44.47:1ml 高氯酸滴定剂相当于硝酸益康唑的质量 mg
m:样品质量(g)
图谱:
空白 测样
结果讨论
经测定,硝酸益康唑样品含量为 97.56%, 重复性较好。值得注意的是高氯酸滴定剂受温度影响很大,需使用体积校正或者控制实验室温度。
相关标准
中国药典